真空鎢絲燒結(jié)爐是一種重要的高溫?zé)Y(jié)設(shè)備,通常采用立式結(jié)構(gòu),主要由爐體、爐蓋、爐底、加熱元件、真空系統(tǒng)、溫場、供氣系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、電控系統(tǒng)等部分組成。爐體內(nèi)部采用高純鎢絲網(wǎng)作為發(fā)熱元件,豎直懸掛在爐體內(nèi),通過側(cè)面引出的鎢電極與水冷銅電極連接并引出爐外與變壓器連接。爐體外部則采用雙層水冷結(jié)構(gòu),以及不銹鋼精細(xì)拋光內(nèi)腔和多層金屬隔熱屏,以保障腔體出色的溫度控制及高真空度。
1、準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備
確認(rèn)燒結(jié)爐的外觀無損壞,各部件連接正常,包括電源線、接地線等。
檢查爐門密封是否良好,確保在燒結(jié)過程中能夠保持真空環(huán)境。
查看真空泵、充氣閥、放氣閥等閥門是否正常工作,開關(guān)是否靈活。
清潔爐膛
清除爐膛內(nèi)的雜物、灰塵和殘留物,避免在燒結(jié)過程中對樣品造成污染或影響燒結(jié)效果。
檢查爐膛內(nèi)是否有裂紋或其他損壞,如有問題應(yīng)及時修復(fù)或更換。
放置樣品
根據(jù)樣品的大小和形狀,選擇合適的坩堝或托盤,并將樣品均勻地放置在其中。
確保樣品之間有足夠的間隔,以保證熱量均勻傳遞和氣體流通。
2、抽真空
開啟機(jī)械泵
打開機(jī)械泵電源,啟動機(jī)械泵開始抽氣。
觀察真空計的示數(shù),當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值(通常為10-50Pa)時,關(guān)閉機(jī)械泵與燒結(jié)爐之間的連接閥門。
開啟羅茨泵
當(dāng)機(jī)械泵將真空度抽到一定程度后,打開羅茨泵,進(jìn)一步降低爐膛內(nèi)的氣壓。
繼續(xù)觀察真空計的示數(shù),直到達(dá)到所需的真空度(一般為10?³-10??Pa)。
檢查漏率
在達(dá)到所需真空度后,關(guān)閉所有與外界相連的閥門,觀察一段時間(通常為15-30分鐘),看真空度是否有明顯變化。
如果真空度下降不明顯,說明設(shè)備的密封性良好;如果真空度下降較快,則需要檢查設(shè)備的密封部位,找出泄漏點(diǎn)并進(jìn)行修復(fù)。
3、升溫?zé)Y(jié)
設(shè)置升溫程序
根據(jù)樣品的要求和燒結(jié)工藝,在控制系統(tǒng)中設(shè)置合適的升溫程序,包括升溫速率、保溫溫度和保溫時間等參數(shù)。
一般來說,升溫速率不宜過快,以免樣品內(nèi)部產(chǎn)生過大的熱應(yīng)力導(dǎo)致開裂或變形;保溫溫度和保溫時間則應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和燒結(jié)要求來確定。
啟動加熱
確認(rèn)升溫程序設(shè)置無誤后,啟動加熱系統(tǒng)開始升溫。
在升溫過程中,密切觀察溫度和真空度的變化,確保設(shè)備運(yùn)行正常。如果發(fā)現(xiàn)異常情況,如溫度過高、真空度下降等,應(yīng)立即停止加熱并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行處理。
保溫?zé)Y(jié)
當(dāng)爐膛溫度達(dá)到設(shè)定的保溫溫度后,進(jìn)入保溫階段。在保溫過程中,樣品會發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化,如顆粒重排、晶粒生長等,從而實(shí)現(xiàn)致密化和燒結(jié)。
保溫時間的長短取決于樣品的性質(zhì)和燒結(jié)要求,一般在幾十分鐘到數(shù)小時不等。
4、冷卻出爐
降溫冷卻
保溫結(jié)束后,按照一定的降溫速率開始降溫。降溫速率應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和要求來確定,一般比升溫速率稍慢一些。
可以通過自然冷卻或采用風(fēng)扇等輔助冷卻方式來加快降溫速度,但要避免降溫速度過快導(dǎo)致樣品產(chǎn)生裂紋或變形。
充氣取出
當(dāng)爐膛溫度降至一定溫度(通常為100℃以下)后,關(guān)閉加熱系統(tǒng),停止通入保護(hù)氣體。
緩慢打開充氣閥,向爐膛內(nèi)充入氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w,使?fàn)t膛內(nèi)的壓力恢復(fù)到大氣壓。
打開爐門,取出燒結(jié)好的樣品。注意在取出樣品時要佩戴防護(hù)手套,避免燙傷。
5、后續(xù)處理
清理設(shè)備
關(guān)閉燒結(jié)爐的電源,清理爐膛內(nèi)的殘留物和雜物。
檢查設(shè)備的各個部件是否正常,如有損壞或磨損應(yīng)及時更換或維修。
記錄數(shù)據(jù)
對本次燒結(jié)過程的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行記錄,包括升溫程序、真空度、溫度變化曲線等。這些數(shù)據(jù)可以為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)提供參考。